化學(xué)合成技術(shù)實(shí)驗（新形態(tài)版）

第1章無機(jī)化學(xué)合成技術(shù)1
1.1無機(jī)化學(xué)合成方法概述1
1.2無機(jī)化學(xué)合成中的若干問題1
1.2.1無機(jī)化學(xué)合成與反應(yīng)規(guī)律問題1
1.2.2無機(jī)合成中的實(shí)驗技術(shù)和方法問題2
1.2.3無機(jī)合成中的分離問題2
1.2.4無機(jī)合成中的結(jié)構(gòu)鑒定和表征問題3
1.3無機(jī)化學(xué)合成技術(shù)與裝置3
1.3.1水熱與溶劑熱合成法3
1.3.2固相合成法4
1.3.3化學(xué)氣相沉積法（CVD）5
1.3.4電化學(xué)合成法6
1.3.5微波合成法6
1.3.6仿生合成法8
第2章有機(jī)化學(xué)合成技術(shù)9
2.1有機(jī)化學(xué)合成技術(shù)與裝置9
2.1.1固相有機(jī)合成9
2.1.2微波合成反應(yīng)10
2.1.3超聲波合成10
2.1.4電化學(xué)合成11
2.1.5光化學(xué)合成12
2.1.6無水無氧合成13
2.1.7無溶劑合成15
2.2有機(jī)化合物的鑒定15
2.2.1有機(jī)化合物的化學(xué)鑒定15
2.2.2有機(jī)化合物的波譜鑒定21
2.3薄層色譜38
2.3.1薄層色譜（TLC）實(shí)驗步驟38
2.3.2TLC顯色試劑的選擇39
第3章材料化學(xué)合成技術(shù)45
3.1材料化學(xué)合成方法概述45
3.2材料化學(xué)合成技術(shù)與裝置45
3.2.1液相法45
3.2.2固相法46
3.2.3氣相法47
第4章高分子化學(xué)合成技術(shù)48
4.1高分子化學(xué)合成方法概述48
4.2高分子化學(xué)合成技術(shù)與裝置48
4.2.1高分子化學(xué)合成技術(shù)48
4.2.2高分子化學(xué)合成裝置53
第5章化學(xué)合成技術(shù)實(shí)驗56
5.1無機(jī)化學(xué)合成技術(shù)實(shí)驗56
5.1.1簡單無機(jī)化合物的合成56
實(shí)驗1硫代硫酸鈉的制備56
實(shí)驗2堿式碳酸銅的制備58
實(shí)驗3微波合成磷酸鋅59
5.1.2無機(jī)復(fù)鹽的合成61
實(shí)驗4硫酸亞鐵銨的制備61
實(shí)驗5硫酸鋁鉀的制備63
5.1.3無機(jī)過氧化物的合成64
實(shí)驗6過氧化鈣的制備及組成分析64
實(shí)驗7過碳酸鈉的合成及活性氧含量測定66
實(shí)驗8電解法制備過二硫酸鉀69
5.1.4配位化合物的合成72
實(shí)驗9硫酸四氨合銅(Ⅱ)的制備72
實(shí)驗10一種鈷(Ⅲ)配合物的制備74
實(shí)驗11水合三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的合成及結(jié)構(gòu)分析76
5.2有機(jī)化學(xué)合成技術(shù)實(shí)驗79
5.2.1烯烴的制備79
實(shí)驗12環(huán)己烯的制備79
實(shí)驗13魏梯烯的制備和反應(yīng)——芐基三苯基膦氯化物的制備及1,4-二苯基-1,3-丁二烯的制備80
5.2.2鹵代烴的制備81
實(shí)驗14正溴丁烷的合成81
實(shí)驗15溴乙烷的合成83
實(shí)驗16二苯氯甲烷的合成85
5.2.3醇、酚的制備86
實(shí)驗17(±)-1,2-二苯基-1,2-乙二醇的合成86
實(shí)驗18二苯甲醇的合成87
實(shí)驗19雙酚A的制備88
實(shí)驗20苯甲醛歧化反應(yīng)制備苯甲醇89
實(shí)驗21呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備91
實(shí)驗22三苯甲醇的合成93
實(shí)驗232-甲基-2-己醇的合成95
5.2.4醚的制備96
實(shí)驗24正丁醚的制備96
實(shí)驗25苯乙醚的制備98
實(shí)驗264-芐氧基-1-硝基苯的制備99
5.2.5醛、酮的制備100
實(shí)驗27環(huán)己酮的制備100
實(shí)驗28苯乙酮的制備101
實(shí)驗29苯甲醛的制備103
5.2.6羧酸、磺酸的制備104
實(shí)驗30對氨基苯磺酸的制備104
實(shí)驗31對甲基苯磺酸的制備105
實(shí)驗322，4-二氯苯氧乙酸的制備107
實(shí)驗33己二酸的制備109
實(shí)驗34（±）-苯乙醇酸的合成及拆分111
實(shí)驗35肉桂酸的制備113
實(shí)驗36香豆素-3-羧酸的制備116
5.2.7酯、酰胺的制備117
實(shí)驗37乙酰乙酸乙酯的制備117
實(shí)驗38鄰苯二甲酸二丁酯的制備119
實(shí)驗39乙酸乙酯的制備120
實(shí)驗40乙酸正丁酯的制備121
實(shí)驗41乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備123
實(shí)驗42水楊酸甲酯(冬青油)的制備125
實(shí)驗43對氨基苯磺酰胺（磺胺）的制備126
實(shí)驗44對甲基苯磺酰胺的制備127
實(shí)驗45己內(nèi)酰胺的制備128
5.2.8胺及偶氮化合物的制備130
實(shí)驗46苯胺的制備130
實(shí)驗47苯佐卡因的合成132
實(shí)驗48對硝基苯胺的制備134
實(shí)驗494-芐氧基苯胺的制備136
實(shí)驗50甲基橙的制備137
5.2.9雜環(huán)化合物的制備138
實(shí)驗512-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制備138
實(shí)驗523-氨基三氮唑-5-羧酸的制備140
實(shí)驗532-亞氨基-4-噻唑酮的制備140
實(shí)驗541,4-二氫-2,6-二甲基-吡啶-3,5-二甲酸二乙酯的合成141
5.2.10有機(jī)金屬化合物的制備142
實(shí)驗55二茂鐵的合成142
實(shí)驗56乙?；F的合成144
5.2.11Diels-Alder反應(yīng)145
實(shí)驗57蒽與順丁烯二酸酐的加成145
實(shí)驗58環(huán)戊二烯與馬來酸酐的反應(yīng)147
5.3材料化學(xué)合成技術(shù)實(shí)驗147
實(shí)驗59固相分解法制備ZnO納米棒及其光催化性能研究147
實(shí)驗60溶劑熱法制備TiO2微球及其光催化性能研究149
實(shí)驗61室溫條件下銅（Ⅱ）化合物與NaOH的固相反應(yīng)150
實(shí)驗62熱致變色材料的合成152
實(shí)驗63無機(jī)高分子絮凝劑的制備及其污水處理153
實(shí)驗64鉬酸銀納米帶的合成、組裝與染料分離性能155
實(shí)驗65水熱法合成MFI分子篩157
實(shí)驗66室溫固相反應(yīng)合成四氯合鎳酸甲基銨159
實(shí)驗67金納米顆粒的制備與光學(xué)性質(zhì)表征160
5.4高分子化學(xué)合成技術(shù)實(shí)驗161
實(shí)驗68甲基丙烯酸甲酯的本體聚合161
實(shí)驗69醋酸乙烯酯的乳液聚合163
實(shí)驗70苯乙烯的懸浮聚合164
實(shí)驗71醋酸乙烯酯的溶液聚合167
實(shí)驗72熱固性脲醛樹脂的制備168
實(shí)驗73聚乙烯醇縮醛（維尼綸）的制備169
實(shí)驗74尼龍-66的制備170
第6章化學(xué)綜合合成技術(shù)實(shí)驗173
實(shí)驗75多吡啶配體及其鐵配合物的合成及表征173
實(shí)驗76乙酰丙酮鈷(Ⅱ)配合物的合成及其在CO2資源化中的應(yīng)用174
實(shí)驗77單茂鐵羰基化合物的合成及其表征176
實(shí)驗782,5-二苯基噻吩的設(shè)計合成與表征177
實(shí)驗79過氧化氫可視化傳感器的制備與應(yīng)用178
實(shí)驗807,4′-二甲氧基黃酮的合成180
附錄184
附錄1常見溶劑的氫譜化學(xué)位移(常見溶劑的1H在不同氘代溶劑中的化學(xué)位移值)184
附錄2常見溶劑的碳譜化學(xué)位移(常見溶劑的13C在不同氘代溶劑中的化學(xué)位移值)185
附錄3核磁共振1H化學(xué)位移圖表185
附錄4常見官能團(tuán)紅外吸收特征頻率表186
參考文獻(xiàn)190