核磁共振二維譜

第一部分　核磁共振二維譜基礎
第1章 核磁共振二維譜的基本原理 2
1.1 核磁共振二維譜的定義 2
1.2 核磁共振二維譜的數(shù)學表達式 2
1.3 核磁共振二維譜有關的一些基本概念 3
1.3.1 自旋回波 3
1.3.2 極化和極化轉(zhuǎn)移 6
1.3.3 相干和相干轉(zhuǎn)移 8
1.3.4 自旋鎖定 8
1.3.5 等頻混合 9
1.3.6 多量子躍遷 10
1.4　核磁共振二維譜的實驗時間分段 11
1.4.1 預備期 11
1.4.2 發(fā)展期 11
1.4.3 混合期 12
1.4.4 檢測期 12
1.5　核磁共振二維譜的基本類型 13
1.5.1 二維分解譜 13
1.5.2 二維相關譜 13
1.6　核磁共振二維譜的圖形 14
1.6.1 核磁共振二維譜的圖形表示 14
1.6.2 核磁共振二維譜的共振峰類型 15
第2章 二維分解譜 17
2.1　同核二維H-H J分解譜 17
2.1.1 同核二維H-H J分解譜的脈沖序列分析 17
2.1.2 同核二維H-H J分解譜的特點 18
例1-1 D-蔗糖的二維H-H J分解譜 18
2.2　異核二維C-H J分解譜 20
2.2.1 異核二維C-H J分解譜的脈沖序列分析 20
2.2.2 異核二維C-H J分解譜的特點 21
例1-2 D-蔗糖的二維C-H J分解譜 21
第3章 二維化學位移相關譜 23
3.1 氫-氫相關譜 23
例1-3 feshurin中7-羥基香豆素結(jié)構(gòu)單元的氫-氫相關譜 24
例1-4 槲皮素-3-O-吡喃鼠李糖基呋喃阿拉伯糖苷的H-H COSY譜 25
3.2 COSY-45（β-COSY） 27
例1-5 蔗糖的COSY-45 27
3.3 遠程氫-氫相關譜 28
例1-6 tricyclodecane的氫-氫相關譜及其遠程氫-氫相關譜 28
3.4 氫-氫總相關譜 30
例1-7 linum cerebroside的氫-氫總相關譜 31
例1-8 齊墩果酸型三萜六糖皂苷的氫-氫相關譜和氫-氫總相關譜 32
3.5 碳-氫相關譜 33
例1-9 8-乙酰山梔苷甲酯的碳-氫相關譜 37
3.6 遠程碳-氫相關譜 38
例1-10 balanophonin的COLOC 39
第4章 二維NOE譜和二維化學交換譜 42
4.1 核Overhauser 效應和交叉弛豫 42
4.2 同核二維NOE譜和二維化學交換譜的脈沖序列 45
4.3 同核二維NOE譜和二維化學交換譜舉例 47
例1-11 feshurin的二維NOE譜 47
例1-12 tamarixetin-3-O-α-L-ribopyranoside的二維化學交換譜 48
4.4 異核二維NOE譜 50
例1-13 α-山道年的異核二維NOE譜 50
第5章 二維多量子躍遷譜及其他 52
5.1 多量子躍遷產(chǎn)生 52
5.2 雙量子相干相關譜 53
例1-14 士的寧的雙量子相干相關譜 54
5.3 雙量子濾波相關譜 55
例1-15 20(R)-人參皂苷-Rg3的雙量子濾波相關譜 56
5.4 1H檢測的異核多量子相干相關譜 57
5.4.1 HMQC 57
例1-16 ravidin B的HMQC 59
例1-17 雪膽素C的HMQC 60
5.4.2 HSQC 62
例1-18 feshurin的HSQC 64
5.5 1H檢測的異核多鍵相關譜 65
例1-19 ravidin B的HMBC 66
例1-20 雪膽素C的HMBC 66
5.6 HMQC-TOCSY 67
例1-21 大葉吊蘭苷A的HMQC-TOCSY 68

第二部分　核磁共振二維譜應用舉例
例2-1 恩替卡韋鈉的NMR數(shù)據(jù)解析 73
例2-2 替尼泊苷的NMR數(shù)據(jù)解析 75
例2-3 1個萘酚萘磺酸酯的NMR數(shù)據(jù)解析 79
例2-4 1個六氫喹啉衍生物的NMR數(shù)據(jù)解析 81
例2-5 1個二苯乙烯衍生物的NMR數(shù)據(jù)解析 84
例2-6 1個含芳基噻唑的糖基胍的NMR數(shù)據(jù)解析 87
例2-7 1個籠狀β-碳苷酮衍生物的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)確證 89
例2-8 1個含C10高碳糖片段衍生物的NMR數(shù)據(jù)解析 91
例2-9 苦皮藤水解產(chǎn)物中2個β-二氫沉香呋喃倍半萜多醇的NMR數(shù)據(jù)解析 94
例2-10 1個雙香豆蒽衍生物的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)確證 98
例2-11 2個縮水蔗糖衍生物的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)確證 100
例2-12 2個對氯苯氧基氯苯乙酮異構(gòu)體的NMR數(shù)據(jù)解析 102
例2-13 馬來酸羅格列酮的NMR數(shù)據(jù)解析 105
例2-14 免疫抑制劑FTY720的NMR數(shù)據(jù)解析 107
例2-15 硫酸頭孢匹羅的NMR數(shù)據(jù)解析 109
例2-16 1個雄甾烷衍生物的NMR數(shù)據(jù)解析 112
例2-17 比卡魯胺的NMR數(shù)據(jù)解析 116
例2-18 1個三環(huán)螺環(huán)化合物的NMR數(shù)據(jù)解析 119
例2-19 四氫小檗堿衍生物氟代四氫小檗堿的NMR數(shù)據(jù)解析 121
例2-20 地塞米松棕櫚酸酯的NMR數(shù)據(jù)解析 125
例2-21 單甲酯亞磺酸帕珠沙星鹽的NMR數(shù)據(jù)解析 129
例2-22 鹽酸洛美利嗪的NMR數(shù)據(jù)解析 131
例2-23 鹽酸氟西汀的NMR數(shù)據(jù)解析 133
例2-24 二嗪磷的NMR數(shù)據(jù)解析 135
例2-25 1個雙苯并[d,g][1,3,2]-二氧磷雜八環(huán)的NMR數(shù)據(jù)解析 138
例2-26 1個喹啉-4-氨基磷酸酯衍生物的NMR數(shù)據(jù)解析 139
例2-27 1個哌啶醇的NMR數(shù)據(jù)解析 142
例2-28 美托拉宗構(gòu)象異構(gòu)體的NMR數(shù)據(jù)解析 144
例2-29 亞胺培南順反異構(gòu)體的NMR數(shù)據(jù)解析 146
例2-30 三尖杉堿中間體末端炔鍵的確證 149
例2-31 文冠果酮A的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)測定 151
例2-32 除蟲菊酯Ⅰ的NMR數(shù)據(jù)解析 154
例2-33 瓜菊酯Ⅱ的NMR數(shù)據(jù)解析 157
例2-34 橄欖苦苷的NMR數(shù)據(jù)解析 160
例2-35 金花忍冬素的結(jié)構(gòu)測定 164
例2-36 HMQC和HMBC在苯乙醇酯裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷結(jié)構(gòu)測定中的應用 166
例2-37 馬錢素的NMR數(shù)據(jù)解析 168
例2-38 7α-莫諾苷和7β-莫諾苷的NMR數(shù)據(jù)解析與結(jié)構(gòu)研究 171
例2-39 山茱萸新苷的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)測定 177
例2-40 白芍苷R1的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)測定 181
例2-41 苦皮素A的NMR數(shù)據(jù)解析和結(jié)構(gòu)測定 184
例2-42 HMBC在β-二氫沉香呋喃倍半萜多醇酯結(jié)構(gòu)測定中的應用 189
例2-43 苦皮種素Ⅱ、Ⅲ的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)測定 195
例2-44 H-H COSY在西北風毛菊素NMR數(shù)據(jù)解析中的應用 202
例2-45 沒藥中1個呋喃倍半萜的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)測定 205
例2-46 NOESY在地膽草倍半萜內(nèi)酯化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的應用 208
例2-47 艾菊素的NMR數(shù)據(jù)解析 211
例2-48 表二氫羥基馬桑毒素的NMR數(shù)據(jù)解析 214
例2-49 烏藥烷型倍半萜內(nèi)酯8β,9-dihydro-onoseriolide的NMR數(shù)據(jù)解析 216
例2-50 jolkinolide A和B的NMR數(shù)據(jù)解析 219
例2-51 sarcocrassolide B 的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)測定 223
例2-52 neodiosbulbin的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)測定 228
例2-53 ravidin A的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)測定 233
例2-54 冬凌草甲素的NMR數(shù)據(jù)解析 238
例2-55 lasiodonin acetonide的NMR數(shù)據(jù)解析 242
例2-56 jianshirubesin A的NMR數(shù)據(jù)解析 247
例2-57 7,9-dideacetyltaxayuntin的NMR數(shù)據(jù)解析 250
例2-58 14β-羥基巴卡亭Ⅵ的NMR數(shù)據(jù)解析 253
例2-59 羅漢果醇的NMR數(shù)據(jù)解析 258
例2-60 達瑪烷-20(22),24-二烯-3β,6α,12β-三醇的NMR數(shù)據(jù)解析 263
例2-61 熊果酸的NMR數(shù)據(jù)解析 266
例2-62 齊墩果酸的NMR數(shù)據(jù)解析 271
例2-63 triptohypol F的NMR數(shù)據(jù)解析 276
例2-64 路路通酮A的NMR數(shù)據(jù)解析和結(jié)構(gòu)測定 281
例2-65 21β-羥基柴胡皂苷b2的NMR數(shù)據(jù)解析 287
例2-66 滿樹星苷Ⅰ的NMR數(shù)據(jù)解析 294
例2-67 canaric acid的NMR數(shù)據(jù)解析 298
例2-68 川楝素的NMR數(shù)據(jù)解析 303
例2-69 金絲桃苷的NMR數(shù)據(jù)解析 309
例2-70 蘆丁的NMR數(shù)據(jù)解析 312
例2-71 萹蓄苷和番石榴苷的NMR數(shù)據(jù)解析 315
例2-72 山柰苷和川藿苷A的NMR數(shù)據(jù)解析 319
例2-73 淫羊藿苷的NMR數(shù)據(jù)解析 324
例2-74 朝藿定C的NMR數(shù)據(jù)解析 329
例2-75 3'''-羰基-2''-β-L-奎諾糖基淫羊藿次苷Ⅱ及 3'''-羰基-2''-β-L-奎諾糖基淫羊藿苷的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)測定 334
例2-76 大豆異黃酮苷的NMR數(shù)據(jù)解析 340
例2-77 葛根素的NMR數(shù)據(jù)解析 343
例2-78 黃杞苷的NMR數(shù)據(jù)解析 346
例2-79 兒茶精和表兒茶精的NMR數(shù)據(jù)解析 349
例2-80 橙皮苷的NMR數(shù)據(jù)解析 353
例2-81 魚藤酮的NMR數(shù)據(jù)解析 356
例2-82 白當歸腦的NMR數(shù)據(jù)解析 359
例2-83 紫花前胡苷的NMR數(shù)據(jù)解析 361
例2-84 連翹苷的NMR數(shù)據(jù)解析 364
例2-85 五味子醇乙的NMR數(shù)據(jù)解析 368
例2-86 淫藿根木脂素的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)測定 371
例2-87 連翹酯苷A的NMR數(shù)據(jù)解析 376
例2-88 小葉丁香苷A的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)測定 380
例2-89 綠原酸的NMR數(shù)據(jù)解析 383
例2-90 丹酚酸B的NMR數(shù)據(jù)解析 387
例2-91 幾個丹參酮的NMR數(shù)據(jù)解析 391
例2-92 甘西鼠尾新酮A的結(jié)構(gòu)測定 396
例2-93 幾個寡糖的NMR數(shù)據(jù)解析 401
例2-94 苦皮藤生物堿Ⅲ的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)測定 409
例2-95 幾個百部生物堿的NMR數(shù)據(jù)解析 413
例2-96 幾個吲哚里西丁類生物堿的NMR數(shù)據(jù)解析 419
例2-97 藜蘆胺的NMR數(shù)據(jù)解析 425
例2-98 苦參堿的NMR數(shù)據(jù)解析 428
例2-99 秋水仙堿的NMR數(shù)據(jù)解析 431
例2-100 苦皮素堿A和苦皮素堿B的NMR數(shù)據(jù)解析及結(jié)構(gòu)測定 434
參考文獻 443